2013-11-20
[3935]
出口禽肉中氯黴素殘留量檢驗方法
中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準 中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準
出口禽肉中氯黴素殘留量檢驗方法 SN 0215—93
Method for the determination of chloramphenicol
residues in poultry meat for export
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1 主題內容與適用範圍
本標準規定了出口禽肉中氯黴素殘留量檢驗的抽樣、製樣和液相色譜測定方法。
本標準適用於出口雞肉中氯黴素殘留量的檢驗。
2 抽樣和製樣
2.1 檢驗批
以不超過 2500 件為一檢驗批。
同一檢驗批的商品應具有相同的特征,如包裝、標記、產地、規格和等級等。
2.2 抽樣數量
批量,件 zui低抽樣數,件
1～251
26～1005
101～25010
251～50015
501～100017
1001～250020
2.3 抽樣方法
按 2.2條規定的抽樣件數隨機抽取,逐件開啟。每件至少取 500g（或一袋）作為原始
樣品,原始樣品總量不得少於 2kg。加封後標明標記,及時送實驗室。
2.4 試樣製備
從原始樣品中取部分代表性樣品,用絞肉機絞碎,混勻後按四分法縮分出不少於 500g,
試樣裝入潔淨容器內,密封,並標明標記。
2.5 試樣保存
將試樣於－18℃以下冷凍保存。
注：在抽樣和製樣的操作過程中,必須防止樣品受到汙染或發生殘留物含量的變化。
3 測定方法
3.1 方法提要
以乙酸乙酯提取,取部分乙酸乙酯提取液,用氮氣吹去乙酸乙酯後,殘渣溶解於高氯
酸中。用正已烷抽去脂肪,用配有紫外線檢測器的午夜成人看片測定,外標法定量。
3.2 試劑和材料
3.2.1 乙酸乙酯：分析純。
3.2.2 甲醇：紫外光譜級。
3.2.3 正已烷：分析純。
3.2.4 高氯酸：分析純,0.5 mol/L。
3.2.5 氯黴素標準品：純度≥99%。
3.2.6 氯黴素標準溶液：準確稱取適量的氯黴素標準品,用甲醇配製成濃度為 100μg/mL
的標準儲備溶液,根據需要吸取適量儲備液,將甲醇吹去後用 0.5 mol/L高氯酸溶液配製
成適當濃度的標準工作溶液。
3.3 儀器和設備
3.3.1 午夜成人看片,配有紫外線檢測器。
3.3.2 勻質器： 3 000 r/min。
3.3.3 離心機： 10 000 r/min。
3.3.4 微量注射器：25μL ,100 μL。
3.4 測定步驟
3.4.1 提取
稱取試樣5g（至0.1 g）置於50mL離心管中,加入10mL乙酸乙酯,稱量後均質1min,
10 000 r/min離心10min。再稱量,補入損失的乙酸乙酯。移取5.0 mL乙酸乙酯提取液,
置於帶塞尖底離心管中,在 45℃ 水浴中用氮氣吹去乙酸乙酯。殘留物用0.5mL高氯酸溶
液（0.5 mol/L）溶解,稱量後,加入1mL正已烷,振蕩1min,靜置分層後用吸管吸棄正已烷。
再重複處理三次。用氮氣吹去殘餘的正已烷,稱量,加入高氯酸溶液,以補入損失量。經
0.45 μm濾膜過濾後,供測定用。
3.4.2 測定
3.4.2.1 色譜條件
a. 色譜柱： μBondapak C18 , 300 mm×4 mm（內徑）；10 μm（粒度）。
b. UV 280 nm。
c. 流動相：甲醇-水混合液（35+65）。
d. 流速：1 mL/min。
e. 色譜柱溫度：40 ℃。
3.4.2.2 色譜測定
根據樣液中氯黴素含量情況,選定峰高相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液
中氯黴素的響應值均應在儀器的檢測線性範圍內。對標準工作溶液和樣品溶液等體積
參插進樣測定。在上述色譜條件下氯黴素的保留時間約為 7.2 min。
3.4.3 空白試驗
除不加樣品外,按上述測定步驟進行。
3.5 結果計算和表達
用色譜數據處理機或按下式計算試樣中氯黴素殘留量：
h•Cs
X=───-
hs•c
式中：X—試樣中氯黴素殘留量,mg/kg；
h—樣液中氯黴素峰高,mm；
hs—標準工作溶液中氯黴素峰高,mm；
Cs—標準工作溶液中氯黴素濃度,μg/mL；
c—zui終樣液所代表的試樣濃度,g/mL。
注：計算結果需扣除空白值。
4 測定低限、回收率
4.1 測定低限
本方法的測定低限為 0.010 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的實驗數據：氯黴素濃度在 0.010～1.00 mg/kg,回收率為 87.2%～98.3%。
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